不銹鋼電化學著彩色酸性溶液成分和工藝條件見表9-9。配方2 (見表9-9)的說明 。本配方由廣東工業大學材料系 李瑜煜、謝致微、黎樵燊、張文雄提出。
1. 對SUS304不銹鋼陽極氧化著金黃色技術的研究
運用正交試驗法確定最佳配方和工藝條件,獲得的不銹鋼著色膜光亮美觀,呈金黃色。
2. 工藝條件對著色的影響
①. 溫度
以最佳配方在不同溫度下進行著色,結果見表9-10。
注:1. 點蝕溶液為鹽酸250mL/L+重鉻酸鉀30g/L+蒸餾水750mL/L.
2. 電流密度0.4A/d㎡,著色時間3min.
3. 電解固化10min,封閉處理5min.
隨著溫度的上升,著色膜的色調加深,膜厚增加,可見溫度的升高加速了氧化成膜,同時,膜的耐蝕性、耐磨性均提高,但光澤和光潔度變差,這是由于高溫下輕微過蝕所致。實驗結果表明,對于金黃色膜,最佳著色溫度為50℃.
②. 電流密度的影響
以最佳溫度和最佳配方為基準,不同的電流密度對著色的影響見表9-11.
由表9-11可知,隨著電流密度的上升,著色膜的色調加深,膜厚增加,耐蝕性及耐磨性亦隨之增加,且兩者都在0.5A/d㎡附近達到最大值,隨后反而降低,可見電流密度的升高加速了氧化膜成膜,但電流密度過大,反而導致膜的溶解速率增大,使膜厚降低,甚至導致過蝕,使表面光澤和光潔度變差。實驗結果表明,對于金黃色膜,最佳著色電流密度為0.4A/d㎡.
③. 著色時間的影響
表9-12為最佳配方,最佳溫度、最佳電流密度下不同著色時間對著色的影響。
由表9-12可見,隨著時間的延長,著色膜的耐蝕性和耐磨性增加,6min后,著色膜的耐蝕性及耐磨性基本保持不變,其色調保持棕褐色;但時間太長,如30min,反而引起過蝕,導致表面光澤和光潔度變差。對金黃色膜,著色時間以3min為宜。
3. 著色液成分的優選和作用
①. 硫酸
隨著硫酸濃度的升高,試樣的腐蝕和氧化速率增加較快,氧化膜膜厚增加,耐蝕性和耐磨性提高,但濃度超過450mL/L后出現輕微過蝕,引起表面光澤和光潔度變差,最佳硫酸含量為400mL/L.
②. 鉻酐
主要作為氧化劑,能有效地提高膜的耐蝕性和光潔度??紤]到環保因素,盡可能降低鉻酐含量,經過正交試驗,鉻酐為20g/L.
③. 硫酸錳作為氧化促進劑,能加速氧化和提高膜的結合力,正交試驗優選為3g/L.
④. 乙酸鈉作為穩定劑,起到穩定槽液的作用,正交試驗優選為10.5g/L.
⑤. 添加劑YZ-03能有效地提高膜的耐磨性、光澤和重現性。正交試驗優選為40g/L.
4. 前處理
不銹鋼機械拋光→清洗→化學除油→清洗→電化學拋光→清洗→活化(硫酸30%,溫度0~60℃,時間3~5min)→著色。
5. 后處理
著色后→清洗→電解固膜處理→清洗→封閉處理→清洗→熱風干燥→成品。
①. 電解固膜處理
a. 鉻酐含量對著色膜硬化的影響。著色膜分別在鉻酐100g/L、180g/L、250g/L的固化液中固化,實驗結果表明,鉻酐濃度對固化效果的影響不明顯,著色膜的色調基本保持金黃色,耐蝕耐磨性稍有提高。鉻酐濃度高的固化液使用壽命較長,建議鉻酐濃度為180g/L.
b. 固化溫度的影響。著色膜在27℃、50℃、70℃下的固化實驗表明,溫度升高,著色膜顏色加深,耐磨耐蝕性稍微提高,但效果不明顯。從節能和操作環境考慮,建議固化溫度以室溫為佳。
c. 固化電流密度的影響。不同固化電流密度下的固化實驗結果見表9-13。
由表9-13可見,在0.6A/d㎡ 電流密度下固化略顯不足,耐蝕耐磨性略差,1.0A/d㎡ 較理想,電流密度太大,如2.0A/d㎡,陽極析出大量氣泡,引起著色膜疏松,使其耐磨耐蝕性降低。建議固化電流密度以1.0A/d㎡ 為宜。
d. 固化時間對固化效果的影響。
不同固化時間即5min、10min、20min,固化結果表明,固化時間對固化效果的影響不明顯。這是因為固化過程進行得較快之故,當反應物填充膜微孔后,反應即趨于停止。建議采用固化時間以10min為宜。
②. 封閉處理
為進一步提高著色膜的質量,采用1%硅酸鈉溶液,NazSiO3對經固化處理后的著色膜進行浸泡沸騰5min的封閉處理。
6. 著色膜性能檢驗
①. 耐人工雨水、天然海水腐蝕實驗
著色試樣在人工雨水、自然海水中室溫浸泡300小時后,顏色無變化,表面光潔度好,均未出現點蝕,可見著色膜具有良好的耐自然介質腐蝕性能,適宜作戶外裝飾材料。
②. 點滴實驗
用40%FeCl3對著色膜進行點滴實驗的時間為42'40”,未著色試樣為2'3”,著色試樣的耐蝕性優于未著色樣。
③. 膜的附著力檢驗
將著色膜劃上方格后彎曲180°,未見任何剝落現象,可見著色膜與基體結合牢固。
④. 耐磨性檢驗
著色膜試樣進行1.5N負載的圖釘來回刻劃實驗,其表面未見明顯劃痕。同時,試樣經受負載5.0N的橡皮270次摩擦未見脫色,可見著色膜的耐磨性較好。同時,實驗表明,經固化處理后的和封閉處理后的著色膜的耐磨性明顯優于未固化和封閉處理的著色膜的耐磨性。